高純氦氣的制備方法

高純氦氣是指其組分含量大于99.999%，即雜質(zhì)含量小于10×10-6（體積分數(shù)）的氣體。工業(yè)上提供的純氣體其雜質(zhì)總量一般都小于100×10-6（體積分數(shù)），因此，必須通過進一步純化，將雜質(zhì)脫除到10×10-6（體積分數(shù)）以下。

工業(yè)純氦氣體主要雜質(zhì)是氮、氧、水分、一氧化碳、二氧化碳和烴類，它們用以下方法脫除。

1、脫除氮

脫除氮時，有時伴隨著氧的脫除。主要用金屬吸氣劑進行吸收。常用的金屬吸氣劑有鈣、鈦、鈾和鋯-鋁16等。用金屬鈣做吸氣劑時，同時吸收氮和氧，反應(yīng)溫度650~680℃，進口氣體的雜質(zhì)濃度相當于240×10-6（體積分數(shù)）空氣時，出口雜質(zhì)小于50×10-6（體積分數(shù)）。金屬鈣的利用率為50%~60%。用海綿狀的金屬鈦或鋯-鋁16做吸氣劑可同時吸收氧、氮、氫、水蒸氣、一氧化碳、二氧化碳和烴類等雜質(zhì)。

2、脫除氧

脫除氧一般用化學(xué)法。常用的脫氧劑有氧化錳或Ag-X分子篩等。氧化錳脫氧劑吸收氧，總反應(yīng)式為:2MnO+O2→2MnO2,在反應(yīng)溫度150℃，空速1000h-1時，可將0.1%（體積分數(shù)）的氧脫除到2×10-6（體積分數(shù)）。在常溫下用Ag-X分子篩脫氧。雜質(zhì)氧含量可由44×10-6降至3×10-6.氧化錳與Ag-X分子篩脫氧劑使用后均需用氫氣還原，還原后的脫氧劑可重新使用。

3、脫除氫

脫除氫用氧化銅或Pd-X分子篩。氧化銅脫氫，反應(yīng)溫度為350~400℃，空速為200h-1，氣體中的氫的體積分數(shù)可由1%降至1×10-6。氧化銅吸收氫后需用含氧2%~5%的惰性氣體進行再生，以便重新使用。

用Pd-X分子篩時，在常溫下可將氖氣中微量的氫和一氧化碳的體積分數(shù)由11×10-6脫除到0.1×10-6。

4、碳化合物的脫除

含碳化合物主要是碳氧化合物，主要為一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所述，采用金屬吸氣劑（如鋯-鋁-16）可以在脫氮的同時，一次性脫除一氧化碳、二氧化碳和烴類等雜質(zhì)。脫除深度均可以達到1×10-6。

5、低溫吸附

由于氦相對于氖、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等雜質(zhì)組分而言，沸點很低，因此，可采用低溫吸附法一次性除去所有這些雜質(zhì)。吸附溫度有負壓液氮溫度，吸附劑可選用細孔硅膠、氧化鋁或分子篩，脫除深度亦可達到1×10-6（體積分數(shù)）以上。